全自動消解儀是用頻率為2450MHZ的電磁波(稱為微波)能量來加熱反應(yīng)液,在高頻微波能的作用下,反應(yīng)液分子產(chǎn)生高速磨擦運動,使其溫度迅速升高,另外采用密封消解方式,使其消解罐內(nèi)部壓力迅速提高到約203kPa。因此不僅縮短了消解時間,而且還可以抑制氯離子被重鉻酸鉀氧化成氯氣,若加入適量的硫酸汞作為掩蔽劑,則可實現(xiàn)對高氯水的COD測定。整個消解過程免冷卻水,減少了冷水管安裝及停水的煩惱。
水樣在微電腦控制下,在強酸性溶液中,用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì),過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨進行滴定,計算出CODCr值。亦可用比色法,在波長600nm處直接測定反應(yīng)液中三價鉻濃度,求得水樣的CODCr值。
全自動消解儀在消解試樣時要注意以下幾點:
(1)試祥添加酸后,不要立即放入微波爐,要觀察加酸后試樣的反應(yīng)。如果反應(yīng)很激烈:起泡、冒氣、冒煙等,需要先放置一段時間,等待激烈反應(yīng)過后再放入微波爐升溫。因為反應(yīng)激烈的情況下將蓋蓋上,密閉微波加熱,容易引起爆炸。對加酸后初期反應(yīng)很激烈的試樣,一次加酸的量不要太多,可將酸分幾次加完。對于有的樣品,可將酸加入試樣中浸泡過夜,待到次日再放人微波爐中消解,效果會更好。
(2)對于硫酸、磷酸等高沸點酸應(yīng)在低濃度以及嚴(yán)格溫控的條件下使用。
(3)應(yīng)盡量避免使用高1氯酸。
(4)由樣品和試劑組成的溶液總體積不要超過2Oml。
(5)對具有突發(fā)性反應(yīng)和含有爆炸組分的樣品不能放入密閉系統(tǒng)中消解。
(6)不要在消解罐內(nèi)直接使用硝化纖維。