1、國產微波消解儀目的和范圍
本規定是關于微波消解儀的使用規程。
本規定適用于MARS微波消解儀的使用和維護。
2、國產微波消解儀操作流程
2.1 稱樣
待消解樣品控制在每罐0.3g(液態)或0.5g(固態)以下,每罐稱樣量盡量保持一致,每批反應至少8個罐。
2.2 加酸
每罐加酸總量不能超過10ml,同一批反應必須使用相同的酸,嚴謹使用高氯酸。
2.3 安裝消解罐
適度擰緊蓋子,將消解罐均勻放置在架子上,保證保護套為干燥狀態。將架子放入消解儀腔內。
2.4 將排氣管放入通風廚或置于室外。
2.5 打開儀器電源,儀器自檢完成后進入主界面。
2.6 選擇loadmethod(載入方法)或edit/creativemethod(編輯/創建方法),選擇USER目錄,選擇新方法(或已有方法),選擇控制模式(RAMPTOTEMPERATURE),選擇消解罐類型(XPRESS),選擇樣品種類(Organic),設定反應方法,保存方法。
2.7 按開始鍵,儀器運行。如儀器出現異常,可按停止鍵。
2.8 消解結束后儀器自動進行冷卻過程。
2.9 當溫度降至60度以下,將消解罐拿至通風廚內,緩慢擰松蓋子,泄壓,然后*打開蓋子。
2.10 進行趕酸、定容等后續操作。
2.11 反應結束15分鐘后關閉電源。
3、國產微波消解儀注意事項及維護
3.1 使用前請確認消解罐各部分(除內壁),轉盤和儀器內腔為干燥潔凈的狀態。
3.2 開關機間隔應大于一分鐘,不能空載運行儀器。
3.3 消解罐清洗時,一般直接流水沖洗,再用去離子水清洗。也可用軟海綿刷消解罐內壁,禁止使用試管刷以及硬的毛刷清洗。若內壁過臟或有固體殘留,可用15%-20%硝酸浸泡過夜或超聲波清洗。
3.4 HNO3、HCl、HF在200度以下無限制使用。H2O2可以適當添加,以促進消化效果,但必須預消解。H2SO4、H3PO4在200度以上限制使用,H3ClO4禁止使用。每個消解罐酸液必須一致。
3.5 加樣時盡量加到底部,不要將樣品粘在管壁上,如果有粘附,則用酸沖洗至底部。
3.6 安裝反應罐時先將內圈放滿,盡量均勻放置,一批反應不能少于8個。